液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

摘 要:本实验研究建立了蜂王浆中锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法.三环环锡经过酸化乙腈提取,

关 键 词 :液质质联用 质谱表征 蜂王浆 三环锡

中图分类号:TS207 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)07(c)-0068-02

三环锡(cyhexatin)属于有机金属类农药.为触杀性广谱杀螨剂.国内外报道三环锡检测方法,多使用气相色谱,为使检测物气化而进行衍生实验,也有方法使用四乙基硼化钠.本方法使用液相—串联质谱法,使用三重四极杆质量检测器,不需要衍生处理.

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1.材料和方法 1.1 试剂和材料 1.2 主要设备 1.3 实验方法 2.结果与分析 2.1 标准曲线、线性范围和相关系数 2.3 样品添加回收率和检测限 3.讨论

锡在环境中水解为三环锡,所以本方法采用检测三环锡为目标物的分析方法.中国商检行业标准采用含有溴化氢环境的丙酮溶液提取,使用石油醚进行反萃取,再进行减压浓缩来进行脱换溶剂,过程复杂,耗时长;而本方法,采用与水可任意比混溶的酸化乙腈来提取,经过SPE小柱精制后,样液直接进入仪器进行分析.有多种气相分析方法,前处理采用后氢化试剂、烷基化试剂等;而本文不采用衍生实验,直接提取分析,工作效率高,采用LCMS来进行目标物的定性,结果准确,为采用液相色谱分析的科学方法.

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