物理法标准在纤维含量检测中的选用

摘 要 ：目前国内纤维含量相关检测标准较多,易造成检测过程标准引用混乱,为准确理解纤维含量物理法标准的选用原则,文中从标准的适用范围、使用原理、使用仪器、计算方法和试验报告数据等方面进行详细对比分析,并尝试给出一些在选用纤维含量检测标准方面的合理化建议.

关 键 词 ：物理法；手工拆分法；显微镜法；纤维含量；检测标准

纤维含量检测项目虽然没有国家强制性标准,但是GB 18401和GB 5296.4中都涉及纤维含量检测,因此纤维含量检测在间接上成为质量监督的必检项目,是反映纺织品品质的重要指标.

纤维含量检测按是否使用化学试剂通常可以分为物理法、化学法和物理化学结合法三种.而物理法目前主要包括手工拆分法、纤维横截面积测定法、特种动物混纺纤维测定法和棉麻混纺产品测定法等.目前国家和行业涉及物理法检测的有效标准有GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分 试验通则》附录B定量分析方法 手工分解法、GB/T 16988—1997《特种动物纤维和绵羊毛混合物含量的测定》、FZ/T 01101—2008《纺织品 纤维含量的测定 物理法》、FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》、FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》、GB/T 14593—2008《山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法 扫描电镜法》等.在实际工作中,有些检测人员对正确选择标准感到困惑和不解,错误选择操作标准进而影响检测报告的质量.文中从这些标准[1-6]的适用范围、原理、计算方法、试验结果等方面进行比对分析,探讨标准在各自涵盖领域的正确使用问题.

表1中列举了我们常见的物理法相关标准适用范围,根据适用范围结合样品的实际情况,通常情况下可以初步选择最符合检验要求的标准.

从表1标准适用范围可以看出,物理法可以分为两大类,即手工拆分法和显微镜分析法.GB/T 2910.1—2009主要针对可以完全用手工拆分成各类纤维的纺织品,其不包含化学法也不包含显微镜法；FZ/T 01101—2008适用于可手工拆分的或不宜采用化学分析方法的混纺、混合和交织产品及散纤维原料的纤维含量定量分析,不适用于特种动物纤维混纺产品,其最大的特点是还包含了显微镜测定法,该试验方法在操作上技术性较强,部分实验室在标准认可时往往会做限制；FZ/T 01095—2002主要针对含氨纶二组分产品,其不仅包含了手工拆分法,也包括了化学法定量含氨纶的二组分产品；GB/T 16988—1997和GB/T 14593—2008主要针对特种动物纤维的定量；FZ/T 30003—2009主要解决麻棉混纺产品的定量分析.

不同检测标准使用的检测原理不同,将几个标准的原理进行比对,可以进一步明晰各标准的适用条件及操作的可行性,具体比对结果见表2.

从表2中可以看出,物理法主要分为手工拆分、投影显微镜和扫描显微镜三种.手工拆分法主要适用于能用物理方法拆分各组分或部分组分的织物产品,该方法操作简单,常见的氨纶针织产品、氨纶牛仔产品、交织产品都可以使用,且定量结果较为准确、重现性好.投影显微镜法主要适用于不能使用化学方法定量也无法物理拆分的特种动物纤维混纺、麻棉混纺以及再生纤维素纤维混纺的产品,其主要有测量直径和横截面积两种方法,该方法也是较常用的定量方法,但其操作对检验员要求极高,检验员主观经验判断的准确与否是影响该物理定量方法准确度的重要因素.扫描电镜法主要应用在特种动物纤维混纺产品的定量方面,是其他方法都无法完成时的最后选择,其检测成本较高,对检验员的要求也较高,一般产品不建议使用该方法.

检测标准使用的仪器与试剂在一定程度上影响实验室对标准的选择,正确选择标准关系到检测过程的复杂程度、检测周期,甚至检验结果的准确性,通常以“常规、低成本、环保、快速、准确”为选择标准的依据,因此掌握各个标准对仪器及使用试剂的要求,也十分重要.各个涉及物理法操作的标准对仪器设备及试剂的要求见表3.

从表3我们可以看出,GB/T 2910.1—2009、FZ/T 01095—2002标准物理法对仪器的要求最低,不需要任何化学试剂,完全依靠手工拆分,准确性最高,是检测手段的首选.FZ/T 01101—2008标准中包含了手工拆分和显微镜两种,而GB/T 16988—1997和FZ/T 30003—2009则完全依靠显微镜才能完成定量工作,但试验仪器也较为常用,各个实验室试验条件基本可满足需要.GB/T 14593—2008标准中涉及扫描电子显微镜,较为昂贵,试验操作也较为复杂,不适合大批量试验操作.

标准选用的方法不同,纤维含量的计算方法也不同,是否准确选用相应检测标准对纤维含量结果的计算繁琐程度影响很大,因此不仅要熟悉各个标准的适用范围和原理,也要掌握每个标准的计算方法优劣性,各物理法检测纤维含量标准的计算公式见表4.

从表4可以看出,这6个标准中其中GB/T 2910.1—2009、FZ/T 01101—2008、FZ/T 01095—2002三个标准涉及手工拆分法,且计算方法最为简单,不同之处是FZ/T 01101—2008适用于所有能拆分成单组分的产品,而其他两个仅适用于二组分产品；涉及显微镜测试方法的计算都比较繁琐,这是因为显微镜测试方法其实是一个概率统计的过程,它需要有一定量纤维测试根数来保证测试的准确性,因此在纤维定量操作过程中需要谨慎操作,以防误判造成结果偏离真实值.

选用的标准不同,试验数据可能会存在差异,平行试验的结果允差要求也不完全相同,试验结果修约也存在差异,因此,弄清楚各个标准对试验结果的相关要求,对检验报告的格式影响很大,表5中详细列出这6个标准对数据允差及结果处理方面的规定. 从表5中可以看出,试验方法的不同平行试验允差要求不同,其中GB/T 2910.1—2009和 FZ/T 01095—2002对平行试验结果允差要求最高,均要求≤1%,也从侧面说明手工拆分法试验数据比较稳定、重现性高；而FZ/T 01101—2008和GB/T 16988—1997对平行试验结果允差范围要求较宽,为≤3%,这说明显微镜法在测量直径或者横截面积时都存在较大的随机性和主观性；对 FZ/T 30003—2009标准而言,主要是定量麻棉含量,其平行试验结果允差要求≤2%,但是试验结果修约到小数点后两位,这是和其他标准最大的不同.

在其他纤维成分检测标准中,也有涉及物理法或物理化学法结合的检测方法及计算方法,如GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》条款8.4和条款9中分别涉及三组分手工拆分法计算、三组分手工拆分和化学分析综合分析法的计算.FZ/T 01026—2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》条款9和条款10中分别涉及四组分手工拆分法计算、四组分手工拆分和化学分析综合分析法的计算.因此,在平时的检测工作中,要不断加强标准学习与交流,能准确理解检测标准、合理选择检测标准和灵活使用检测标准是至关重要的.

（1）无论检测手段如何,通常情况下以纤维含量准确性和可操作性为选择检测方法依据,在相同样品条件下,首选试验结果为纤维质量含量,其中以手工拆分方法最优,其次为纤维体积含量,最后为纤维根数含量.

（2）在选择试验方法及标准时要根据实验室标准认可范围及实验室检验能力,通常情况下：手工拆分二组分含氨纶产品时可选用FZ/T 01095—2002标准,拆分其他二组分产品时可选用GB/T 2910.1—2009标准；手工拆分三组分及以上产品时可选用FZ/T 01101—2008标准.

（3）当需要使用显微镜测定法测定纤维根数含量、纤维体积含量或纤维质量含量时,可以选择FZ/T 01101—2008标准；棉麻混纺纤维定量可以选用FZ/T 30003—2009；特种动物纤维与绵羊毛混合物的定量根据使用仪器的不同,可以选择GB/T 16988—1997投影显微镜法或GB/T 14593—2008扫描电镜法.

（4）在选用相关检测标准时,不仅要考虑标准的适用范围,同时也要考虑检测实验室的认证认可能力范围,防止因超标检测造成不必要的检测纠纷.